電極法在線氯離子分析儀的維護保養介紹

電極法在線氯離子分析儀的核心是氯離子選擇電極（ISE）與參比電極組成的測量系統，其測量原理基于離子選擇性電極對溶液中氯離子的特異性響應，因此維護保養需重點圍繞電極性能保護、系統流通順暢及測量環境穩定展開。以下結合電極法的特殊性，從日常維護、電極專項保養、校準標定、故障處理及注意事項五方面詳細介紹：

一、日常維護（每日 / 每班）：聚焦電極狀態與系統流通性

日常維護的核心是及時發現影響電極響應的 “即時干擾"，避免短期誤差累積：

1，電極外觀與流通狀態檢查

氯離子選擇電極（敏感膜為固態或液態膜）：檢查敏感膜是否完好（無劃痕、裂紋、氣泡附著），膜表面是否有污染物（如樣品中的懸浮物、油膜、結晶鹽）—— 若有，用軟紙巾蘸去離子水輕擦（禁止刮擦）。

2，參比電極（通常為Ag/AgCl 電極，帶液接界）：檢查液接界（如陶瓷芯、纖維塞）是否通暢（無結晶堵塞，可觀察是否有少量電解液滲出），電解液液位是否充足（如 3.3mol/L KCl 溶液，低于刻度線需及時補充，禁止干涸）。

3，流通池：觀察內部是否有氣泡（氣泡會導致電極與樣品接觸不充分，讀數跳變），若有氣泡，可通過手動排氣或調整進樣流量（短暫增大流速）排除；檢查進出口管路是否通暢（無彎折、堵塞，可通過觀察蠕動泵運行時管路是否均勻收縮判斷）。

4，數據穩定性監控：記錄實時測量值，對比近 2 小時數據波動（正常波動應＜2%），若出現頻繁跳變、響應遲緩（如 5 分鐘內未穩定），需優先排查電極污染或流通池氣泡問題。

檢查離子強度調節劑（ISA，如硝酸鈉溶液，用于維持樣品離子強度恒定）的余量與管路 ——ISA 不足會導致測量偏差，需及時補充；管路堵塞會使 ISA 無法與樣品混合，需疏通或更換。

二、定期保養（每周/每月）：針對電極 “污染與老化" 的深度處理

電極性能（響應速度、靈敏度、穩定性）會隨使用逐漸衰減，定期保養需針對性解決 “可逆性污染"，延長有效壽命：

1，電極污染清洗（核心步驟）

有機物污染（如樣品含油污、表面活性劑，表現為響應變慢、校準偏差大）：用 5% 中性洗滌劑（如十二烷基硫酸鈉溶液）浸泡電極 10 分鐘，期間輕輕晃動，再用去離子水沖洗至 pH 中性，最后用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡5分鐘活化。

2，重金屬離子污染（如 Cu2?、Fe3?，敏感膜吸附后導致選擇性下降）：用 5% 稀硝酸（HNO?）浸泡 15 分鐘（溶解重金屬氧化物），去離子水沖洗后，用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡活化。

3，硫化物污染（如樣品含 S2?，與 Ag?反應生成 Ag?S 沉淀，堵塞參比電極液接界）：用 5% 硫脲溶液（或 10% 鹽酸 + 硫脲混合液）浸泡參比電極液接界 30 分鐘，溶解硫化物沉淀，沖洗后補充新鮮 KCl 電解液。

4，結晶鹽堵塞（如高鹽樣品蒸發后結晶，附著在電極或流通池）：用去離子水浸泡 30 分鐘（溶解可溶性鹽），若結晶頑固，可先用 10% 檸檬酸溶液浸泡 10 分鐘（避免用強酸腐蝕敏感膜），再沖洗干凈。

三、校準與標定（確保電極法測量準確性的關鍵）

電極法依賴 “濃度 - 電勢" 線性關系，校準需嚴格控制條件，頻率通常為每周 1 次（復雜工況每 3 天 1 次）：

1，校準液準備

需使用與樣品基質接近的氯離子標準溶液（如 0.1mg/L、10mg/L、100mg/L，若樣品含高鹽，需在標準液中加入同濃度 ISA，匹配離子強度），確保在有效期內（避免微生物污染或濃度漂移）。

2，校準步驟

先排空流通池內殘留樣品，用去離子水沖洗3次，再依次通入低濃度（零點）、中濃度、高濃度校準液（每次更換校準液時，需沖洗管路 2 次，確保無交叉污染）。

待電極電勢穩定（通常＜1mV/30 秒）后記錄讀數，儀器自動擬合標準曲線；校準完成后，用實際樣品驗證（與實驗室手動檢測對比，偏差需＜5%，否則需重新校準或檢查電極）。

四、易損件更換與壽命管理

電極法的核心損耗部件為電極和參比系統，需根據壽命提前規劃：

氯離子選擇電極：正常壽命10-12個月（視樣品污染程度），若出現以下情況需更換：

響應時間＞5 分鐘（無法快速穩定）；

校準偏差＞10%（即使清潔后仍無法修正）；

敏感膜開裂或脫落（失去選擇性）。

參比電極：壽命10-12月，若液接界持續堵塞（清洗后仍無電解液滲出）、電解液顏色變渾濁（污染嚴重），需整體更換。

五、注意事項與故障處理

1，電極保護：

避免電極接觸強氧化劑（如濃硝酸、高錳酸鉀），防止敏感膜被氧化失效；

停機超過 8 小時，需將電極浸泡在 0.1mol/L NaCl 溶液中（而非去離子水，避免敏感膜脫水）；

安裝/拆卸電極時輕拿輕放，禁止觸碰敏感膜。

2，常見故障處理：

讀數漂移大：檢查參比電極電解液是否充足、液接界是否堵塞；或電極污染，需重新清潔校準。

示值偏低：可能是 ISA 不足（離子強度未恒定），補充 ISA 后校準；或電極老化，需更換。

無響應：檢查電極與儀器的連接是否松動（信號傳輸故障）；或敏感膜破損，需更換電極。

3，安全防護：

維護時穿戴耐酸手套、護目鏡（樣品或試劑可能含腐蝕性物質）；

處理參比電極電解液（KCl）時避免接觸傷口（Ag?可能導致局部刺激），廢液需按化工廢液處理標準排放。

綜上所述，通過以上針對性維護，可最大限度保持氯離子選擇電極的選擇性和響應性能，確保電極法在線分析儀在復雜工況（如高鹽、含污染物的化工樣品）中長期穩定運行，為工藝控制提供可靠數據。